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1 測(cè)試部分
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
半自動(dòng)熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀，意大利CEAST公司。
電子天平：精度為0.001g。
烘箱。
1.1.2 試劑
聚丙烯標(biāo)樣：MFR為2.72g∕10min 北京燕山樹(shù)脂應(yīng)用研究所
抗氧劑1010
丙酮：分析純
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 熔體流動(dòng)速率儀的校正
用MFR為2.72g∕10min的聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在儀器料筒溫度達(dá)到（230士0.5）℃并恒溫15min后，用電子天平稱取4g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用壓力為50 kPa的氮?dú)獯祾吡贤?s～10s后，在1min內(nèi)將所取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加進(jìn)料筒，壓實(shí)所加物料，按下計(jì)時(shí)器待4min儀器溫度恢復(fù)正常后，加上砝碼（2.16Kg），按下自動(dòng)切割器按鈕。取各時(shí)間切下的聚丙烯樣條。稱量連續(xù)切取的三個(gè)無(wú)氣泡樣條，計(jì)算MFR值，測(cè)試結(jié)果為2.70g∕10min，相對(duì)誤差為0.7%。誤差較小，表明儀器處于正常工作狀況，否則需重新標(biāo)校儀器。測(cè)試完畢后，卸出活塞桿及口模，仔細(xì)擦凈筒體，活塞桿及口模銳孔。
1.2.2 樣品的處理
將所取的6個(gè)樣品充分混合后，取一混合樣品用電子天平稱取4g樣品，加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液，充分潤(rùn)濕樣品，放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫。
1.2.3 樣品測(cè)試
用校正儀器時(shí)聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MFR測(cè)定的同一條件分析樣品。
1.2.4 結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)結(jié)果按下式計(jì)算：
2 測(cè)試結(jié)果與討論
2.1 取樣代表性的影響
本試驗(yàn)以一批產(chǎn)品的試樣做樣品，只考察取樣方式的不同對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。在生產(chǎn)線上每隔10包采一次樣，所取的6個(gè)樣品按采樣先后順序分別編號(hào)1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟和6﹟，然后將此6個(gè)樣品充分混合得到一混合樣品。用電子天平分別稱取上述7個(gè)樣品各4g，加入4mL濃度為0.5%的抗氧劑1010丙酮溶液，充分潤(rùn)濕樣品，放入70℃左右恒溫供箱中干燥20分鐘。取出后冷卻至室溫，按上述熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀器的校正步驟分別測(cè)定其MFR值，結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可以看出，1﹟、2﹟、3﹟、4﹟、5﹟、和6﹟樣的熔體流動(dòng)速率不盡相同，呈現(xiàn)波動(dòng)性，但4次測(cè)定的重復(fù)性好?；旌蠘优c各單個(gè)樣品的數(shù)據(jù)也出現(xiàn)差異。*，高聚物的分子量具有兩個(gè)特點(diǎn)：一是它具有比小分子遠(yuǎn)遠(yuǎn)大得多的分子量，一般在104～107之間。二是除了有限的幾種蛋白質(zhì)以外，無(wú)論是天然的還是合成的高聚物，分子量都是不均一的，具有多分散性。
2.2 抗氧劑1010用量的考察
聚合物的降解是其分子量變小的化學(xué)反應(yīng)的總稱。影響降解的物理-化學(xué)因素很多，如熱、機(jī)械力、超聲波、光、氧、水、化學(xué)藥品、微生物等。測(cè)試聚丙烯MFR時(shí)的樣品主要是熱氧化降解，聚丙烯的熱氧化屬于自由基連鎖機(jī)理，有自動(dòng)催化行為，可分為引發(fā)、增長(zhǎng)、終止三步反應(yīng)〔R、R′代表聚丙烯分子）。
加抗氧劑后，在鏈引發(fā)階段，自由基與抗氧劑結(jié)合。從而使該鏈?zhǔn)椒磻?yīng)迅速終止。
我們將杭耗劑1010（粉末狀）用分析純丙酮配制成0.5%抗氧劑丙酮溶液.對(duì)混合樣品分別進(jìn)行加劑量不同的測(cè)試，其MFR值見(jiàn)表2。
從表2可以看出，同一個(gè)樣品，未加抗氧劑的，由于聚丙烯的熱氧化降解，分子量變小MFR較大，隨著抗氧劑1010量的增加，熱氧化降解作用下降，MFR逐漸變小，當(dāng)抗氧劑1010加到一定量后（4mL），再增加抗氧劑1010用量，MFR基本不變。
2.3 料筒溫度對(duì)MFR測(cè)定值的影響
溫度對(duì)物體內(nèi)部分子運(yùn)動(dòng)的影響是不言而喻的，對(duì)于高聚物來(lái)說(shuō)，溫度的影響尤為顯著，升高溫度使分子的熱運(yùn)動(dòng)能和分子的活動(dòng)空問(wèn)（即體積）增加，當(dāng)溫度升至一定程度，由于更激烈的熱運(yùn)動(dòng)，高分子鏈間的局部相互作用已不足以阻止分子的移動(dòng)，從而分子鏈開(kāi)始整體運(yùn)動(dòng)，表現(xiàn)出高聚物的高彈態(tài)，再繼續(xù)升溫，高聚物就開(kāi)始從高彈態(tài)向流動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)變，并呈現(xiàn)明顯的流動(dòng)態(tài)。
2.4 其它因素的影晌
除了上面討論的3大因素對(duì)聚丙烯的熔體流動(dòng)速率有較大影響外，操作時(shí)料筒未擦干凈，對(duì)聚丙烯的MFR值也有影響。這是因?yàn)?，料筒未擦凈，其表面存在一層物料熱氧降解的低分子產(chǎn)物，在下一次的測(cè)試過(guò)程中，它們起著“潤(rùn)滑劑”的作用，使熔體流動(dòng)速率增大，導(dǎo)致MFR值偏高。若下一次測(cè)試間隔時(shí)間較長(zhǎng)，殘留在筒壁上的低分子產(chǎn)物進(jìn)一步降解及縮合結(jié)焦，則情況相反。此外，試驗(yàn)證明，加料時(shí)間、料筒中物料是否壓實(shí)、口模是否潔凈等對(duì)MFR值均有影響。
3 結(jié)論
聚丙烯樣品的取樣方式、抗氧劑1010的用量、料筒溫度對(duì)聚丙烯熔體流動(dòng)速率有者重大的影響。試驗(yàn)表明，聚丙烯祥品的取樣方式要采取多點(diǎn)采樣（6個(gè)點(diǎn)或6個(gè)以上）的混合樣作為測(cè)試樣品?？寡鮿?010的用量為試樣量的0.5%，配成抗氧劑1010丙酮溶液使用時(shí)加入量為4mL，料筒溫度為（230±0.5）℃。
加樣時(shí)間應(yīng)控制在1min內(nèi)，料筒中物料要壓實(shí)，料筒，料桿要干凈、光潔；在平時(shí)的工作當(dāng)中，要認(rèn)真積累經(jīng)驗(yàn)，注意測(cè)試的每一個(gè)環(huán)節(jié)，才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
