1 范圍
本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃量器(以下統(tǒng)稱量器)的檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。
2 引用文獻(xiàn)
JJG 20―2001 標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器
GB 12803~12808―1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 玻璃量器
GB/T 12810―1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法
GB/T 15726―1995 玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法
GB 6682―1992 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
QB 2107―1995 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 吸量管顏色標(biāo)記
使用本規(guī)程時應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。
3 術(shù)語和計量單位
3.1 量出式
用于測量自量器內(nèi)排出的液體的體積,量出式符號用“Ex"表示。
3.2 量入式
用于測量注入量器(內(nèi)壁干燥)內(nèi)液體的體積。量入式符號用“In"表示。
3.3 容量單位
量器的容量單位為立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)為立方厘米(cm3)的名稱。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)溫度
量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。
3.5 標(biāo)稱容量:
量器上所標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字,稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的標(biāo)稱容量。
3.6 流出時間
量出式量器內(nèi)液體充至全量標(biāo)線,通過流液嘴使量器內(nèi)液體全部自然流出所需用的時間。
3.7 等待時間
量出式量器,當(dāng)液體流至所要讀數(shù)的標(biāo)線以上約5mm處時,需要等待的一定時間。
4 概述
4.1 量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量
常用玻璃量器檢定包括滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分為量入式和量出式兩種。量器按其準(zhǔn)確度不同分為A級和B級,其中量筒和量杯不分級。
量器的分類、用法、準(zhǔn)確度等級及標(biāo)稱容量見表1。
4.2 量器的結(jié)構(gòu)
量器的結(jié)構(gòu)參見圖1~圖10。
5 通用技術(shù)要求
5.1 材質(zhì)與理化性能
5.1.1 制造量器的玻璃應(yīng)清澈、透明;耐水等級應(yīng)小于等于三級。
5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允許有藍(lán)線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。
5.1.3 量器必須經(jīng)過良好的退火處理,其內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定。
表2
名 稱 | 殘余內(nèi)應(yīng)力 |
量器(滴定管除外) | 單位厚度光程差應(yīng)≤100 nm/cm |
滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋 | 單位厚度光程差應(yīng)≤120 nm/cm |
5.2 外觀
5.2.1 量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷,包括密集的氣線(氣泡)、破氣線
(氣泡)、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等(具體要求按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn))。
5.2.2 分度線與量的數(shù)值
5.2.2.1 分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久。
5.2.2.2 分度線應(yīng)平直、分格均勻,必須與器軸相垂直;相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。
5.2.2.3 分度線的寬度和分度值見表3~表8。
5.2.2.4 分度線的長度
短線為圓周長的10%~20%;
中線不短于短線的1.5倍;
長線不短于短線的2倍。
5.2.2.5 單標(biāo)線量器必須刻(或?。﹪€;印線允許有不超過圓周長10%的間隙。
5.2.2.6 分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/span>1/10處可不刻(或印)分度線。
5.2.2.7 分度線的斷口
分度線的斷口zui大為1mm,但不允許影響讀數(shù)。
滴定管和分度吸管在同一條線上只允許有一處斷口,在分度表上不得多于總線條的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的斷口zui多允許2處。
5.2.2.8 量的數(shù)值應(yīng)刻(或印)在主分度線的右上方(當(dāng)分度表面對觀察者時)。其排列次序?yàn)椋?/span>
a) 滴定管零位在zui上方,量的數(shù)值是自上而下遞增。
b) 分度吸管零位在上的,量的數(shù)值自上而下遞增;零位在下的,量的數(shù)值自下而上遞增。
c) 量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻(或?。┰趜ui高標(biāo)線的右上方。
5.2.3.2 廠名或商標(biāo);
5.2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃);
5.2.3.4 用法標(biāo)記:量入式用“In",量出式用“EX",吹出式用“吹"或“Blow out";
5.2.3.5 等待時間:+ ××s;
5.2.3.6 標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位:×× ml;
5.2.3.7 準(zhǔn)確度等級:A或B。凡無等級的量器,如量筒與量杯其等級一項(xiàng)可省略;
5.2.3.8 分度吸管和單標(biāo)線吸管按其標(biāo)稱容量確定的顏色標(biāo)記應(yīng)符合QB2107-1995標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定;
5.2.3.9 非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞,活塞芯和外套,必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應(yīng)標(biāo)有同號。
5.3 結(jié)構(gòu)
5.3.1 量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直,口邊要平整光滑,不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。
5.3.2 滴定管和吸管的流液嘴,應(yīng)是逐漸地向管口縮小,流液口必須磨平倒角或熔光,口部不應(yīng)突然縮小,內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。
5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表
面對觀察者時,倒液嘴的位置:量筒的嘴位于左側(cè);250ml以下的量杯(包括250ml)位于右側(cè);500ml以上的量杯位于左側(cè)。
5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時,不應(yīng)搖動??樟勘?、空量筒(不帶塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不帶塞)放置在與水平面成15°的斜面上時,不應(yīng)跌倒;小于25ml的空量瓶(不帶塞),放置在與水平面成10°的斜面上時,不應(yīng)跌倒。
5.4 密合性
5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求:當(dāng)水注至zui高標(biāo)線時,活塞在任意關(guān)閉情況下停留20min后,漏水量應(yīng)不超過1小格。
5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求:當(dāng)水注至zui高標(biāo)線時,活塞在任意關(guān)閉情況下停留50min后,A級漏水量應(yīng)不超過半小格,B級不超過1小格。
5.4.3 具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求:當(dāng)水注入至zui高標(biāo)線,塞子蓋緊后顛倒10次,不應(yīng)有水滲出。
6 計量性能要求
6.1 水的流出時間和等待時間
滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管的水的流出時間與等待時間見表3~表5。如果分度吸管上標(biāo)有水的流出時間,則實(shí)測到的水的流出時間與標(biāo)出的流出時間都應(yīng)在表5的范圍內(nèi),且相差應(yīng)不超過2s。
6.2 容量允差
在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時,滴定管、分度吸管的標(biāo)稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至?,以及任意兩檢定點(diǎn)之間的zui大誤差,均應(yīng)符合表3和表5的規(guī)定。量瓶和單標(biāo)線吸管的標(biāo)稱總?cè)萘吭什?,?yīng)符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標(biāo)稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什?,?yīng)符合表7和表8的規(guī)定。
7 計量器具控制
計量器具控制包括量器的檢定和后續(xù)檢定。
7.1 檢定條件
7.1.1環(huán)境條件
7.1.1.1 室溫(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h。
7.1.1.2 水溫與室溫之差不得大于2℃。
7.1.1.3 衡量法檢定介質(zhì)-—純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB 6682-1992要求。
7.1.1.4 清洗干凈的被檢量器具須在檢定前2h放入恒溫室內(nèi)。
7.1.2檢定設(shè)備
7.1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)砝碼:F2級
7.1.2.2 相應(yīng)稱量范圍的天平,其稱量誤差應(yīng)小于被檢量器容量允差的1/10。
7.1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器,其容量允差應(yīng)為被檢量器容量允差的1/5。
7.1.2.4 可定量測定玻璃應(yīng)力的偏光應(yīng)力儀。
7.1.2.5 溫度范圍0-50℃,分度值為0.1℃的溫度計。
7.1.2.6 分度值不小于0.2s的秒表。
7.1.2.7 檢定用的輔助設(shè)備:
檢定裝置、測溫筒、有蓋的稱量杯、讀數(shù)放大鏡等。
7.2 檢定項(xiàng)目
量器的檢定項(xiàng)目列于表9中。
表9
序 號 | 檢定項(xiàng)目 | 檢定 | 后續(xù)檢定 | 使用中檢驗(yàn) |
1 | 外觀和結(jié)構(gòu)檢查 | + | + | + |
2 | 應(yīng)力檢驗(yàn) | + | — | — |
3 | 密合性檢定 | + | + | + |
4 | 流出時間檢定 | + | + | + |
5 | 容量檢定 | + | + | + |
注:“+"表示應(yīng)檢定;“—"表示可不檢定。 |
7.3 檢定方法
7.3.1外觀和結(jié)構(gòu)檢查
用目力觀察,可借助刻度放大鏡和斜面進(jìn)行,應(yīng)符合5.2、5.3的規(guī)定。
7.3.2 應(yīng)力檢驗(yàn)
按GB/T 15726-1995《玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法》檢驗(yàn),應(yīng)符合5.1.3規(guī)定。
調(diào)整應(yīng)力儀零點(diǎn),置入全波片,將被檢量器平直或垂直進(jìn)入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中,軸向轉(zhuǎn)動量器,找到zui大應(yīng)力點(diǎn),然后引入1/4波片,此時有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū),旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,使亮區(qū)逐漸消失,消失程度的判斷,應(yīng)以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度,并測量被測點(diǎn)厚度,按下式計算:
fф
δ=————
L
式中:δ——單位長度光程差(nm/cm);
ф——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度(o);
f ——儀器轉(zhuǎn)換因素(3.14nm/o);
L ——被測部位通光處的總厚度(cm)。
7.3.3密合性檢定
7.3.3.1 具塞滴定管
將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕,插入活塞套內(nèi),滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上,然后充水至zui高標(biāo)線處,活塞在任一關(guān)閉情況下靜置20min(塑料活塞靜置50min),漏水量應(yīng)符合第5.4條規(guī)定。
三通活塞的滴定管,除了進(jìn)行上述方法的檢定外,對進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空,進(jìn)液孔連接相等容量的容器,它的液位應(yīng)高于被檢滴
定管zui高標(biāo)線250mm,活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min,漏水量應(yīng)符合第5.4條的規(guī)定。
座式滴定管:將水充至zui高標(biāo)線,去掉注液管活塞以上的水,垂直靜置20min后,兩只活塞漏水量應(yīng)不超過1小格。
7.3.3.2 量瓶和具塞量筒
將水充至zui高標(biāo)線,塞子應(yīng)擦干,不涂油脂,蓋緊后用手指壓住塞子,顛倒十次。
每次顛倒時,在倒置狀態(tài)下至少停留10s,結(jié)束后,用吸水紙?jiān)谌c瓶(或筒)口周圍擦看,不應(yīng)有水滲出。
7.3.4水的流出時間檢定
7.3.4.1 滴定管
7.3.4.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂,使其不漏水;
7.3.4.1.2 充水于zui高標(biāo)線,流液嘴不應(yīng)接觸接水器壁;
7.3.4.1.3 將活塞*開啟并計時,使水充分地從流液嘴流出,直到液面降至zui低標(biāo)線為止的流出時間應(yīng)符合表3的規(guī)定。
7.3.4.2 分度吸管和單標(biāo)線吸管
7.3.4.2.1 注水至zui高標(biāo)線以上約5mm,然后將液面調(diào)至zui高標(biāo)線處;
7.3.4.2.2 吸管垂直放置,并將流液口輕靠接水器壁,此時接水器約傾斜30°,在保持不動的情況下流出并計時。對于單標(biāo)線吸管以及*流出式和吹出式吸管,以流至口端不流時為止;對于不*流出式吸管,以流至zui低標(biāo)線時為止。其水的流出時間均應(yīng)符合表4和表5的規(guī)定。
7.3.5容量檢定
采用衡量法或容量比較法檢定,但以衡量法為仲裁檢定方法。
容量檢定須在量器密合性和水的流出時間均合格的條件下進(jìn)行。
量器的各檢定點(diǎn)的zui大誤差均應(yīng)符合6.2的規(guī)定。
7.3.5.1 量器的清洗
量器用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進(jìn)行清洗。然后用水沖凈,器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象,使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎月面。
洗凈的量器(若量入式量器應(yīng)進(jìn)行干燥處理)應(yīng)提前放入工作室,使其與室溫盡可能接近。
7.3.5.2 彎液面的調(diào)定
彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。
彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定,彎液面的zui低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切,視線應(yīng)與
分度線在同一水平面上,見圖12。
適當(dāng)安排光線,可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此,應(yīng)襯以白色背景并遮去不需要的雜光。例如,可以在量器定位液面以下不大于1mm處,放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色橡皮管箍在量器管壁上。
當(dāng)分度線的長度足以同時從量器前后觀察后,視線應(yīng)處于上邊緣前后部分重合的位置上,可以避免視差。量器只在前面具有分度線時,可使用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣,視差可以忽略不計。但應(yīng)該注意,眼睛要與分度線上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。
7.3.5.3 容量的調(diào)定方法
7.3.5.3.1 滴定管
滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上,充水至zui高標(biāo)線以上約幾毫米處,用活塞(無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾)慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。*開啟活塞,流液口應(yīng)無阻塞。當(dāng)液面升至距被檢分度線上約5mm處時,等待30s,然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。
7.3.5.3.2 分度吸管
把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置,充水至高出被檢分度線幾毫米處,擦干吸管口外面的水,然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時,應(yīng)使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸,稱量杯
傾斜約30°,二者不能有相對移動,當(dāng)*流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時,按規(guī)定時間等待后,隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。
對于無規(guī)定等待時間的吸管,為保證液體*流出,可近似等待3s。使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。
對于吹出式吸管,當(dāng)水流至口端不流時,隨即將口端殘留液排出。
7.3.5.3.3 單標(biāo)線吸管
調(diào)定方法與7.3.5.3.2項(xiàng)相同,當(dāng)水自zui高標(biāo)線排至流液口后,約等3s后移開。
7.3.5.3.4 量瓶和量入式量筒
水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標(biāo)線處的體積,即為該量瓶或量筒的標(biāo)稱容量。標(biāo)線以上的殘留水滴應(yīng)擦干。
7.3.5.3.5 量出式量筒和量杯
先充水至所需標(biāo)線處,然后從倒液嘴排出,排完后等待30s,再注水至標(biāo)線處即為該標(biāo)線的容量。
7.3.5.4 衡量法
7.3.5.4.1 將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上,充水至被檢標(biāo)線上5mm處,等待容量檢定。
7.3.5.4.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯(如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶),進(jìn)行空稱量平衡。
7.3.5.4.3 將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中(量瓶應(yīng)注純水到標(biāo)線),稱得純水質(zhì)量值(m0)。
7.3.5.4.4 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時,應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃,量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A——衡量法用表中查得質(zhì)量值(m)。
7.3.5.4.5 量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實(shí)際容量按下式計算:
m0- m
V20 = V0+ —————
ρw
式中:V20——量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實(shí)際容量(ml);
V0——量器的標(biāo)稱容量(ml);
m0——稱得純水質(zhì)量值(g);
m——衡量法用表中查得的質(zhì)量值,見附錄A(g);
ρw——t℃時純水密度值,見附錄B,近似為1(g/cm3);
7.3.5.4.6 凡使用需要實(shí)際值的檢定,其檢定次數(shù)至少2次,2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢容量允差的1/4,并取2次的平均值。
7.3.5.5 容量比較法
7.3.5.5.1 將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗,然后用水沖洗,使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。
7.3.5.5.2 排除檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查所有活塞是否漏水,調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出時間和零位,將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài),并與衡量法進(jìn)行比對試驗(yàn)。容量比較法與衡量法的差值應(yīng)不超過被檢量器的容量允差的1/4。
7.3.5.5.3 滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管采用直插法檢定,見圖14。首先開啟活塞c,注水至被檢量器標(biāo)線上方約5mm處,于是關(guān)閉活塞c,慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標(biāo)線,然后按規(guī)定的流出時間排入標(biāo)準(zhǔn)量器。對于*流出或的分度吸管和單標(biāo)線吸管應(yīng)注意標(biāo)明殘留液的位置。標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)水排出時,應(yīng)按規(guī)定時間流出。連接玻璃管用的乳膠管,不宜過多暴露在二玻璃管之間。
注:連接標(biāo)準(zhǔn)球的三通活塞,在出水加接流液嘴或自動定位裝置,
放在標(biāo)準(zhǔn)球下標(biāo)線的適當(dāng)位置上,可以起到自動停液面的作用。
7.3.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯的檢定,是把水先充入標(biāo)準(zhǔn)量器,然后按規(guī)定時間流入被檢量器,見圖15。
7.3.5.5.5 分度吸管、單標(biāo)線吸管采用漏斗法檢定,見圖16。首先充水至標(biāo)線上方約5mm處,用手指調(diào)整液面至標(biāo)線。然后將吸管移至圖16中靠a壁,使水沿壁流入標(biāo)準(zhǔn)球,當(dāng)吸管內(nèi)液面降至口端不流時,再等待大約3s,觀察液面是否超出允差線。
水自標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)排出時,應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)量器規(guī)定的水的流出時間流出。
7.3.5.6 檢定點(diǎn)的選擇
7.3.5.6.1 滴定管
1~10ml:半容量和總?cè)萘慷c(diǎn);
25ml :0~5、0~10、0~5、0~20、0~25ml五點(diǎn);
50ml :0~10、0~20、0~30、0~40、0~50ml五點(diǎn);
100ml :0~20、0~40、0~60、0~80、0~100ml五點(diǎn)。
7.3.5.6.2分度吸管
1ml以下(不包括1ml)檢定檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10,若無1/10分度線則檢2/10(自流液口起);
1ml以上(包括1ml)檢定點(diǎn);
總?cè)萘康?/10。若無1/10分度線則檢2/10(自流液口起);
半容量~流液口(不*流出式自零位起);
總?cè)萘俊?/span>
7.3.5.6.3量筒、量杯的檢定點(diǎn)
總?cè)萘康?/10(自底部起,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn));
半容量;
總?cè)萘俊?/span>
7.3.5.7 對于任意兩分度容量的準(zhǔn)確性檢定,可以按7.3.5.6款中規(guī)定的檢定點(diǎn)之間其任意2點(diǎn)代數(shù)差應(yīng)不超過表3和表5的規(guī)定。
7.4 檢定結(jié)果的處理
7.4.1 經(jīng)檢定*量器低于*但符合B級的,允許降為B級使用;B級量器經(jīng)檢定符合*的,不予升級。
7.4.2 經(jīng)檢定合格的量器,必須噴檢定合格印、貼檢定合格證或出具檢定證書。
7.4.3 經(jīng)檢定不合格的量器出具檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)目。
7.5 檢定周期
使用中的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、量瓶、量筒、量杯的檢定周期為3年,其中用于堿溶液的為1年。
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